13X分子篩/CaCl2復合吸附劑的制備
按照13X分子篩與氧化鋁的質量比1/4，添加少量田菁粉充分混合均勻，然后加入一定量的稀硝酸，擠條成型。自然晾干，于空氣氣氛、在400℃下焙燒2h后，磨碎篩分取10目～20目的樣品，在300℃烘干直至質量不再減少，轉移到干燥器中冷卻備用。配制w(CaCl2)分別為10％、20％、30％和40％的CaCl2水溶液。將磨碎的13X分子篩顆粒分別浸入過量的上述溶液中。充分浸漬后，過濾掉CaCl2溶液，用去離子水洗去表面殘留的CaCl2。隨后將上述制備的樣品在馬弗爐中300℃下烘干直至質量不再減少。未負載的13X分子篩稱為S0，不同濃度CaCl2溶液浸漬制備的樣品按浸漬液濃度分別對應命名為S1、S2 、S3 和S4。樣品的表面結構性質參數(shù)見表1。表2 給出了樣品鈣含量的元素分析結果。
動態(tài)吸附實驗在實驗室自行搭建的裝置上進行，圖1為吸附裝置流程示意圖。吸附器的尺寸為id8mm×500mm。高純N2用作吸附劑活化保護氣。H2O含量φ(H2O)約為800×10-6的乙烯氣體為待凈化的模型原料。凈化前后的乙烯原料樣品通過四通閥切換，含水量用露點儀在線分析。所有吸附實驗在30℃、常壓下進行。每次實驗在吸附器中裝填約2.5ml的13X分子篩吸附劑，在高純N2的保護下，13X分子篩吸附劑通過程序升溫控制電爐加熱進行在線活化處理，13X分子篩吸附劑在270℃保持約8h，降至室溫后進行吸附實驗。為提高實驗效率，當出口濃度保持恒定300min不發(fā)生變化時，停止吸附實驗。
